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SPE应用08:土壤中总石油烃柴油段所含脂肪烃及芳香烃的分离净化

关键词:土壤、总石油烃、柴油、脂肪烃、芳香烃、分离净化、SPE、固相萃取、绿绵科技
时间:2016-11-22 15:16:58

1.  PromoChrom Technologies Ltd.    2. 绿绵科技 

总石油烃(Total petroleum hydrocarbonTPH)是目前环境中广泛存在的有机污染物,包括汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等,是多种烃类(正烷烃、支链烷烃、环烷烃、芳烃)和少量其它有机物,如硫化物,氮化物,环烷酸类等的混合物。

 烃类根据对环境污染构成威胁的程度大小主要分为(1)脂肪烃:烷烃,可分为直链烃、支链烃和环烃;(2)芳香烃:芳烃、多环芳烃。石油烃中不同的馏分会对动植物和人类产生不良影响。低沸点饱和烃会引起动物麻醉、昏迷,高浓度时能破坏细胞导致动物死亡。高沸点烃易附在植物根系表面,形成粘膜,阻碍其呼吸与吸收,导致其腐烂,影响生长。另外,由于石油烃中富含反应集团,能与无机氮,磷结合并限制硝化作用和脱磷酸作用,从而使土壤有效氮磷的含量减少,影响作物的营养吸收。总石油烃中芳烃类含量较烷烃类少得多,但毒性要大得多,特别是多环芳烃毒性强,有些组分具有致癌性,能使鱼产生油臭味,油粘到鱼鳃或者卵上,致其窒息死亡,或影响孵化,造成的危害是其中含有的致癌烃,被鱼贝富集以后,会通过食物链危害人体健康。

本文将介绍采用加拿大PromoChrom公司的SPE-01SPE-3全自动的固相萃取仪的自动化方法来净化分离土壤中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃。

SPE-01SPE-03的方法步骤如下:

110克土壤样品用60mL丙酮超声提取。

2、提取液过滤后浓缩近干,用正己烷定容至1mL

3SPE-01SPE-03上使用5g/25mL Silica SPE柱净化(PromoChrom公司,产品号 SI-500-25)。

以下是SPE-01SPE-03的净化方法。

行号

操作

流速

体积

注释

0

Elute 1

10

10.0

用溶剂1(正己烷)淋洗10毫升, 流速10毫升/分。

1

Blow air

10

5.0

SPE柱中的多余正己烷吹走。

2

Add samp

5

3.0

加样3毫升。实际样品体积只有1毫升。多余2毫升空气助于把样品完全带入SPE柱,

3

Elute 1

5

0.5

将淋洗溶剂切换到正己烷。

4

Collect 1

5

10.0

继续用正己烷淋洗,收集10毫升组分到试管1(含脂肪类烃)。

5

Elute 2

10

0.5

将淋洗溶剂切换到二氯甲烷。

6

Collect 2

10

35.0

继续用二氯甲烷淋洗,收集35毫升组分到试管2(含芳香类烃)。

 收集的两组组分分别浓缩至近干后用正己烷定容至1毫升,用GC-FID分别测定脂肪类烃和芳香烃。

该方法也可以直接利用SPE-03的大体积上样功能用于环境水样中总石油烃类柴油段所含脂肪烃和芳香烃的分离净化

对该方法也可直接用于柴油样品中脂肪烃和芳香烃的分离净化,柴油样品在柱活化后直接上样即可,上样体积约0.1mL 


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北京绿绵科技有限公司(简称:绿绵科技)以体现客户服务高价值为宗旨,以专业精神和技能为广大实验室分析工作者提供样品前处理、样品制备及分析、实验数据分析和管理的全面解决方案,致力于协助客户提高分析检测的效率和水平。主要代理产品:LabOS实验室运营系统、Lumtech半制备/制备液相色谱、MassWorks准确质量测定及分子式识别、New Objective纳喷离子源、GE生命科学设备、凝胶净化前处理、在线固相萃取、电喷雾离子迁移谱、全柱成像毛细管等电聚焦电泳仪、实验室氮气氢气空气发生器、Agilent中端气相液相、生物耗材、Buffer缓冲液。
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