SPE应用09:茶叶中拟除虫菊酯农药残留的净化
关键词：茶叶、拟除虫菊酯、农药残留、净化、SPE、绿绵科技、固相萃取
时间：2016-11-22 15:32:46
1. PromoChrom Technologies Ltd. 2. 绿绵科技，
对于植物样品中低极性的农药(如有机氯和拟除虫菊酯)残留分析，目前仍旧使用自己填装的弗罗里硅土柱或硅胶柱。传统的手动固相萃取法，需要繁琐的人工操作，工作效率低下，而且容易产生较大的误差而导致回收率和重复性不佳，本文将以茶叶中的拟除虫菊酯农药残留分析为例，介绍一种简便的全自动的固相萃取方法以替代手动固相萃取法，以获得更快的样品处理速度、更优的重复性及回收率。
1、手动固相萃取步骤：
茶叶中拟除虫菊酯农药的分析的典型样品前处理方法为: 10g磨碎干茶用80mL丙酮浸泡过夜。过滤后取40mL升（相当5g干茶样）提取液。浓缩近干后用正己烷定容至5mL。柱净化使用装有 5g Florisil （5%水脱活）的玻璃柱。净化步骤为：先用10mL正己烷预淋洗，然后上样品5mL，后用洗脱液淋洗并收集25mL。洗脱液为正己烷+苯+丙酮（89:9:2），组分浓缩定容至1mL，然后用GC-ECD检测。柱净化的过程中，吸附剂的表面必须始终保持被溶剂湿润。如果发生溶剂流干，气泡会进入Florisil填料，影响净化效果。
2、自动固相萃取步骤：
SPE-01全自动固相萃取仪既可以使用传统手工填装的玻璃柱，也可以使用市售的标准固相萃取柱，用户可以选择使用多达五种淋洗溶剂。
传统的手动方法移植至SPE-01上非常简单方便，SPE-01的相应方法设置只需要四行指令。SPE柱改用6mL SPE空管柱，内装5克Florisil。以下为SPE-01的相应方法（溶剂1为洗脱液正己烷+苯+丙酮，溶剂2为正己烷）：
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行号
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操作
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流速
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体积
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注释
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0
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Elute 2
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6
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5.0
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用溶剂2（正己烷）淋洗5毫升, 流速6毫升/分。
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1
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Add samp
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6
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5.0
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加样5毫升, 流速6毫升/分。
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2
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Elute 1
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6
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0.2
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将淋洗溶剂切换到洗脱液。
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3
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Collect 1
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6
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25
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继续用洗脱液淋洗，收集25毫升组分到试管1。
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3、结果与讨论
3.1 回收率结果
SPE-01设定淋洗流速6mL/min时，相当于手动柱净化时溶剂靠重力自然流出时的速度。在无任何优化的情况下五种拟除虫菊酯农药得到了93-106%的回收率。同时测试了仪器抗交叉污染的情况，由于仪器可以做到连续冲洗管路，相邻通道的空白样品完全不受污染。
3.2 方法的再优化：
使用SPE-01可以很快获得分析物的淋洗流出曲线，测定了五种拟除虫菊酯农药在不同淋洗流速下的流出曲线。下图展示了四种拟除虫菊酯的流出曲线图。
图1 甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯的在不同流速下的流出曲线
结果表明，将流速由6mL/min提高到18mL/min不会显著改变拟除虫菊酯农药的流出曲线和流出体积。因此可以将流速增加到15mL/min，从而提高处理速度。
另外在SPE-01的淋洗过程中，即使Florisil发生溶剂流干，也不影响净化效果。这是因为在正压洗脱过程中，吸附剂中的气泡可以很快被淋洗溶剂挤出。
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