电喷雾-离子迁移谱快速筛查淀粉中的顺丁烯二酸

王洁1，骆和东2，李平3，张璨雯1，贾玉珠2

( 1．集美大学生物与工程学院，福建 厦门 361021; 2． 厦门市疾病预防控制中心，福建 厦门 361021; 3． 厦门鉴科检测技术有限公司，福建 厦门 361006)

摘要: 目的建立电喷雾-离子迁移谱( ESI-IMS) 快速筛查淀粉中顺丁烯二酸的检测方法。方法 样品经 80%甲醇水溶液超声提取，稀释定容后经 0. 22 μm 微孔滤膜过滤，在大气压条件下，以ESI作为电离源，空气作为迁移气体，在负离子模式进行检测，基质外标法定量。结果 顺丁烯二酸在 5 ～ 50 μg /ml 范围内呈现良好的线性关系，相关系数( r) 为 0. 998 3，检出限为 2 μg /ml，定量限为 5 μg /ml。在 5. 0、10. 0、50. 0 mg /L 3 个浓度加标水平下，顺丁烯二酸的平均回收率为 87. 5% ～ 96. 0% ，相对标准偏差( RSD) 为 3. 58% ～ 7. 07% 。结论本文建立的方法样品前处理方法简单、操作快速简便、结果稳定可靠，适用于淀粉样品中顺丁烯二酸的快速筛查。

顺丁烯二酸，又称马来酸，是一种重要的有机化工原料，可用于制造聚酯树脂、表面涂料、润滑油添加剂、增塑剂等。顺丁烯二酸可能对人体肺通气功能造成损害，标准 GB 2760—2011《食品安家标准 食品添加剂使用标准》未将其列为食品添加剂。该物质加入淀粉中，可以生产出具有低糊化温度、糊粘度高、稳定性高、抗碱性和强黏胶性等特点的顺丁烯二酸淀粉酯，使淀粉增加弹性、黏性及外观光亮度。有不法商家为了追求高额利润将顺丁烯二酸添加到食品级改性淀粉之中，中国台湾 2013 年就爆发了多起违法添加顺丁烯二酸的“毒淀粉”事件，使中国台湾民众陷入毒食恐慌。因此，研究建立一种快速筛查食用淀粉中顺丁烯二酸的方法具有重要的意义。

目前，食品中顺丁烯二酸的检测方法主要有液相色谱法、毛细管电泳法、离子交换色谱法、气质联用法、液质联用法等。这些方法具有前处理复杂、重现性不理想、设备昂贵、操作繁琐等弊端。电喷雾-离子迁移谱( ESI-IMS) 技术是近年来一种新兴的分析检测技术，早期开发用于军事用途的检测，该技术在制药行业、环境分析以及食品行业的分析方面显具有广泛的应用前景。离子迁移谱可使用普通电源在大气压环境下工作，以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性，样品处理简单、分析速度快、操作简便，一般 1 ～ 3 min 就能完成一个样品的分析，而且仪器价格低廉、使用成本低、只需空气作为载体。这些优势使得该技术适用于现场快速初筛与分析。目前，采用离子迁移谱技术筛查淀粉中的顺丁烯二酸的方法鲜见报道。本研究以淀粉基质为研究对象，建立了基于 IMS 技术的淀粉制品中顺丁烯二酸的快速筛查方法。

本研究比较了10μg/ml 的顺丁烯二酸溶液分别在正、负离子模式下的响应，结果发现，在正离子模式下顺丁烯二酸基本不响应，在负离子模式下响应效果很明显。

实 际 样 品 测 试

采集市场中6种不同的淀粉样品测定顺丁烯二酸，在一份木薯粉样品中筛检出顺丁烯二酸，含量为 80mg/kg，见图。对该阳性样品用 LC-MS /MS方法进行确证，结果一致。

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