糖精钠和痕量马来酸的快速分析检测
厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心张志刚、方恩华和厦门大学化学化工学院郝玉蕾、朱军发表了文章《离子迁移谱法测定饮料中的糖精钠和痕量马来酸》,糖精钠作为一种人工合成的甜味剂,在食品中应用相当广泛,尤其是饮料中,在食用安全性方面一直备受关注。根据 GB2760-2011 的规定,糖精钠在饮料中的大添加量为0.15 g/kg(以糖精计),文献中大多利用高效液相色谱技术(HPLC)进行测定。“马来酸”学名叫顺丁烯二酸,是一种工业原料,对人体肾脏伤害很大,不能添加到食品中。对于淀粉中的马来酸的检测,已有报道大多采用高效液相色谱法。富马酸也叫反丁烯二酸,是马来酸的同分异构体,作为一种酸度调节剂, 常见于饮料中,而对于饮料中是否残留马来酸, 目前并未纳入监测范围。
离子迁移谱(IMS)技术是20 世纪60 到70年代发展起来的一种微量物质分析技术,相比气相和液相色谱,它的装置简单,出峰时间以毫秒(ms)为单位,单次检测时间低可达5 s。同时可检测的有机化合物的分析灵敏度高达10-9~10-10 数量级,已广泛应用于毒品、爆炸物检测方面。近年来, 随着迁移谱仪器技术的发展, 在食品添加剂方面的应用研究也越来越受到重视。
美国Excellims 公司生产的 GA2100 型电喷雾-高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)简图,液体样品通过微量注射器进样, 由电喷雾方式直接气化并电离,过量的溶液在电离区蒸发, 抽去。自由离子经过离子栅门进入到迁移区, 在低强度电场下, 离子气体获得能量在迁移区移动,并与反方向的迁移气体(一般为净化过的空气)撞击损失一部分能量, 终以恒定迁移率υ到达检测器。样品分子体积越小, 排列越紧凑,在迁移管中与迁移气体碰撞的机会越小,从而速度越快。因此,相同的条件下,不同的分子迁移速度不同,到达检测器的时间也不同,从而被区分开,由迁移管末端的检测器及信号处理系统可以得到以时间为横轴,信号强度为纵轴的谱图。
GA2100 型台式离子迁移谱成功模拟了饮料中糖精钠和痕量马来酸的定性分析, 并对定量分析做了展望。IMS 在定量和重现性方面尚有不足之处, 需要进一步的完善。相比传统检测设备,IMS检测时间短、操作简单、可以满足快速检测需求。目前在国内, 利用IMS进行现场快速检测和实验室研究还未得到广泛推广, 在食品检测行业更是少见。
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