空气中醛酮类化合物分析的HPLC解决方案
在工业空气监测中,羰基(醛和酮)类化合物排放的测定对预防呼吸道、肺脏、自身免疫性疾病或癌症至关重要。
醛酮类化合物作为一类空气污染物,对人体有很大的危害。目前国内外颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对空气中醛酮类有机污染物的分析与检测显得尤为重要。
KNAUER 液相色谱解决方案
我们采用 KNAUER AZURA HPLC plus 二元高压梯度液相色谱系统,结合KNUAER自主的Eurospher II 100-3 DNPH ,参考DIN ISO 16000-3方法开发了一套完整的空气中醛酮化合物的HPLC分析解决方案,可准确地对13种醛酮化合物进行定性定量分析。
AZURA HPLC plus 和 Eurospher II 100-3 DNPH色谱柱
根据DIN ISO 16000-3的分析方法,必须将羰基与2,4-二硝基苯基肼(DNPH)转化为相应的肼,才能通过紫外检测器检测,并采用反相高效液相色谱法进行分析。
图1. 13种羰基的色谱图,用DNPH柱按 DIN ISO 16000-3法测定
根据DIN ISO 16000-3的方法,仅能获得11个色谱峰(见图1),丁烯醛-DNPH、2-丁酮-DNPH、甲基丙烯醛-DNPH、正丁醛-DNPH分离度不佳。
为了优化加快方法优化,本方案使用了色谱模拟软件进行快速的方法优化。将所得的色谱图输入优化软件,软件给出方法优化建议,并根据软件优化结果建立新的分离方案。
图2. 色谱模拟软件给出的方法操作设计区域
优化后的方法如下:
流动相:A:双蒸水;B:乙腈
梯度:0~16min(60% A + 40% B)→ 30~40min(40% A + 60% B)→ 41min(60% A + 40% B)→ 45min(60% A +40% B)
流速:1ml/min
柱温:22℃
进样体积:10µL
检测波长:360nm
优化后分离效果如图3所示。
图3. 13种羰基(醛酮)化合物的标准色谱图
表1. 13种羰基(醛酮)化合物保留时间表
序号 |
化合物 |
保留时间 |
分离度 |
RSD% |
1 |
甲醛-DNPH |
7.47 |
- |
0.63 |
2 |
乙醛-DNPH |
10.92 |
8.78 |
0.65 |
3 |
丙酮-DNPH |
15.96 |
9.33 |
0.79 |
4 |
丙烯醛-DNPH |
17.63 |
2.69 |
0.47 |
5 |
丙醛-DNPH |
19.26 |
2.81 |
0.53 |
6 |
丁烯醛-DNPH |
23.08 |
8.17 |
0.17 |
7 |
2-丁酮-DNPH |
23.09 |
2.08 |
0.14 |
8 |
甲基丙烯醛-DNPH |
24.38 |
1.27 |
0.15 |
9 |
正丁醛-DNPH |
24.84 |
1.29 |
0.19 |
10 |
苯甲醛-DNPH |
27.94 |
9.30 |
0.12 |
11 |
戊醛-DNPH |
28.85 |
3.00 |
0.38 |
12 |
间甲基苯甲醛-DNPH |
30.81 |
6.66 |
0.10 |
13 |
己醛-DNPH |
32.14 |
4.35 |
0.18 |
您可以通过如下配置来运行该方法:
配置 |
描述 |
AZURA P 6.1L |
二元梯度泵,0.001~10ml/min,700bar,带脱气机 |
AZURA AS 6.1L |
自动进样器,700 bar,100 µl定量环 |
AZURA DAD 2.1L |
二极管阵列检测器,190~700 nm |
流通池 |
高灵敏度光导流通池,光程50 mm, 体积6 µl |
AZURA CT 2.1 |
柱温箱,5 – 85 °C |
色谱柱 |
Eurospher II 100-3 DNPH, 150 x 3 mm ,3 µm |
软件 |
OpenLab CDS EZChrom Edition |
关于该方法和配置的更多详情,请联系绿绵科技 www.lumtech.com.cn
关于 KNAUER AZURA HPLC plus
KNAUER AZURA HPLC plus系统是KNAUER新设计的高效液相色谱系统,采用模块化的功能设计,可根据用户需求,自由组合和定义HPLC的功能模块,为操作人员带来不一样的分析体验。AZURA HPLC采用的泵单元P6.1L可为您提供等度、二元高压、四元低压三种不同梯度形成方式。每种类型的泵都可以支持5ml、10ml泵头相互更换,使您在一套系统即可实现UHPLC、HPLC的转换,为您提供一机多用的解决方案。
AZURA® 可为用户提供190-700nm的UV/VIS和190-1000nm范围的DAD检测器,并针对不用的分析任务,设计了多种不同规格的流通池,如用于常规HPLC分析的耐压流通池和高灵敏度检测的光导流通池。
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关于绿绵科技
北京绿绵科技有限公司(简称:绿绵科技)以体现客户服务价值为宗旨,以专业精神和技能为广大实验室分析工作者提供样品前处理、样品制备及分析、实验数据精确分析和管理的全面解决方案,致力于协助客户提高分析检测的效率和水平。主要代理产品联系电话:010-82676061/2/3/4/5/6/7传真:010-82676068
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