Aliko Chanda, Joseph Willmot

H.EL Group, 9-10 Capital Business Park, Manor Way, London, WD6 1GW

本研究调查了 PolyBLOCK 平行反应块在不同冷却模式下的温度冷却能力。在四个不同的反应器中研究了三种不同的溶剂。所用溶剂的沸点、热容量和粘度各不相同。在有和没有连接到PolyBLOCK的冷却硅油循环器的情况下评估冷却特性 。发现虽然溶剂和反应器材料会影响冷却速度，但 PolyBLOCK 8 可以提供一致的冷却。

目录

· 介绍

· 材料和方法

· 结果与讨论

· 结论

（HEL的PolyBLOCK  8 催化剂筛选合成仪）

介绍

PolyBLOCK  8 是具有内置加热、冷却和搅拌功能的并联反应器模块。它可以作为独立的反应器系统运行，也可以在许多其他产品中找到，例如 ChemSCAN 或 BioXplorer 系列。PolyBLOCK  8 具有八个独立控制的反应区，占地面积小。根据预期用途，反应器容器通常为玻璃或金属。玻璃通常用于一般合成和实验室工作，金属（通常为 SS316 或 HC276）用于高压应用。

 本研究通过使用各种溶剂和反应器测试温度控制方法来展示PolyBLOCK 8的冷却能力 。从而为设计实验时选择这些因素的正确组合提供有价值的指导。

材料和方法

本研究中的PolyBLOCK 8 在标准实验室条件下使用，由 labCONSOL ® 软件控制。在所有实验中，具有 50 mL、100 mL 或 150 mL 体积的 PTFE 盖的玻璃反应器被放置在罩子 1 至 4 中，而位置 5 至 8 具有 SS316、200 bar 额定值的 16 mL 或 50 mL 体积的金属反应器。– 详见表 1。

表 1. 所有反应器的详细信息，包括反应器的尺寸材料和溶剂体积。

去离子水（电导率低于 5 µS）、甲醇（CAS 编号：67-56-1）和硅油（Huber P20-275-50）是用于这些测试的溶剂。玻璃反应器采用六叶片 PTFE Rushton 叶轮，金属反应器采用 SS316 锚式叶轮。在所有情况下，搅拌都是通过 PolyBLOCK 内置磁力搅拌器以 400 rpm 提供的磁耦合搅拌来提供的。此外，  Huber Unistat 430 连接到 PolyBLOCK 以提供主动冷却。

结果与讨论

labCONSOL  ® 软件可以在各种模式下操作 PolyBLOCK ， 例如加热/冷却反应器（升温反应器温度）或恒定反应器温度。

加热/冷却反应器以定义的速率改变反应器温度 - 例如参见图 1  。

相比之下，恒定反应器温度控制 （图 2） 将反应器内容物尽快冷却到指定温度。研究了两种冷却模式。

除了 加热特性外， PolyBLOCK还确定了冷却特性 。为了便于解释，将显示来自以下反应器的示例数据：  R1（玻璃）、R4（玻璃）、R5（SS316）和 R8（SS316）。

反应器以-0.5°C/min的速率冷却至60°C  （图1）  ，然后-0.2°C/min至40°C。

以 -0.5 °C/min 冷却需要大约 45 分钟以将反应器内容物冷却 20 °C（从 60 °C 到 40 °C）。

以 -0.2 °/min 冷却需要大约 108 分钟以将反应器内容物冷却 20 °C（从 40 °C 到 20 °C）。

当系统上没有主动冷却时，可能会出现缓慢的冷却速率。

图 1。在不使用循环器的情况下，在加热/冷却反应器温度控制模式下以 -0.5 °C/min 将水从 80 °C 冷却到 60 °C

甲醇测试是在连接循环器的情况下进行的，显着提高了系统的冷却能力。在这些实验中，评估了 –2 °C/min 和 -10 °C/min 之间的冷却速率。
对于甲醇，所有反应器的最大冷却速率均达到 -2 °C/min，这表明 较慢的冷却曲线将提供最佳的温度控制 （图 2）。

该研究还表征了硅油在 120 °C 和 40 °C 之间的冷却速率。与甲醇表征非常相似，以 –10 °C/min 的速度冷却是不可能的。最好的玻璃和高压结果是反应器温度冷却为 -4 °C/min 时的结果。

图 2. 甲醇（循环器温度 10 °C）和硅油（循环器温度 30 °C）在加热/冷却反应器温度控制模式下的 Dt/dT 曲线

在恒定反应器 温度控制模式下将硅油  从 120°C 冷却到 40°C 时，所有反应器在油温为 30°C 时达到 -9.0°C/min 的最大冷却速率。这是由于循环器提供的冷却能力 （图 3）。这在 50 °C 至 10 °C 之间用甲醇重复。尽管在该较低温度下实现了冷却，但冷却速率在-4°C/min或更高时不太稳定。

在 恒定反应器温度 模式下冷却时，反应器区域通过主动冷却在更短的时间内达到较低的温度。通过主动冷却，循环油不断流过 PolyBLOCK的油室。反应器的材料和溶剂体积影响恒定的冷却速率，如下图所示。

在 图 4中，观察到反应器 4 和 5（玻璃反应器和高压反应器）需要相同的时间来冷却，这可能是由于它们的容器尺寸相似。所有反应器都需要大约 30 分钟以不同的速率冷却到 80 °C。 图 5 显示了以 -2 °C/min 进行冷却和主动冷却的好处，其中所有反应器的行为一致。

图 3. 硅油（循环器温度 30 °C）和甲醇（循环器温度 10 °C）在加热/冷却反应器模式下的 Dt/dT 曲线，速率为 -10 °C/min

图 4。在恒定反应器温度模式下冷却不同体积的硅油（循环器温度 30 °C）

图 5。硅油（循环器温度 30 °C）在恒定反应器模式下以 -2 °C/min 的速度冷却 80 °C

结论

使用PolyBLOCK 8时，提供主动冷却非常有益 ，尤其是在需要快速冷却时。以低于 -6 °C/min 的速度冷却将在所有反应器中产生一致的结果。

该数据还强调了其他因素的重要性，例如可能导致不同冷却曲线的溶剂、溶剂体积和反应器材料。但是，使用 恒定反应器温度 控制模式将提供最大可实现的冷却速率，并可能影响温度稳定性。

致谢

我们要感谢 Paddy Delaney 博士的贡献，他借给我们 Huber Unistat 430 用于这些表征和其他应用。