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2024-4-25

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反应量热自动化方案和实时监测反应过程表征方案

关键词:H.E.L 反应量热 自动化 实时监测
时间:2024-03-28 15:08:45

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H.E.L—赫伊尔(HazardEvaluationLaboratories)商贸公司成立于1987年,总部设在伦敦,在中国、美国、德国、意大利、印度拥有分公司。

  H.E.L产品及服务包含:过程安全评估系列、电池安全性及性能测试系列、平行结晶筛选及中试生产与在线监测系列、全自动化学反应及合成系列、高压/常压生物反应器及流动化学催化条件筛选系列。

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  H.E.L的工艺安全、工艺放大和工艺开发参数优化整体解决方案

全自动化学反应和量热系统Simular

实验室自动化系统labCONSOL

实时反应过程分析表征解决方案BlazeMetricsPAT+FTIR(Nicolet™iS20)+Raman(DXR3)

化学工艺过程及规模放大整体解决方案

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  (全自动化学反应和量热系统)

  Simular是一款先进的反应量热仪,兼具经典热流量热法和更快、更有效、免校准的功率补偿量热法,以及回流量热法。它能够确定反应体系在保持等温(Tp)所需的冷却能力,并计算主反应发生热失控时将达到的最高温度。

  合成反应的最高温度(MTSR)是确定紧急冷却能力的关键参数,也就是能够应对温度升高的所需要冷却能力。Simular可用于确定更安全的反应条件,以实现产品最大的产量,和最小的安全隐患。

  工艺过程安全解决方案

  从实验室小试到工艺放大的生产过程,核心风险是随着反应规模的变化,热散失行为发生规模变化。

  放热反应需要进行冷却来确保操作安全

  反应中的反应组分变得不稳定,导致额外的热产生发生危害

  H.E.L公司能够提供一套安全放大评估工具

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Simular配置搅拌、传感器/探头、多种反应器(高压、低压)、丰富的气体或液体进样、多种采样器以及实时显示参数的控制系统。Simular指导安全地进行化学生产,得到主反应和可能发生的副反应或者分解反应通过反应量热来评估主反应,通过反应量热实验能够优化操作条件,避免危险发生。

  反应热(heat of reaction)是衡量目标反应失控严重程度的重要参数。

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  目标反应的热特性(1)Simular能够测定反应放热量,从而能够计算出保持反应温度(Tp)恒定所需要的冷却功率。

  反应的热失控(2)Simular测定合成反应热失控后能够达到的最高温度(MTSR)及动力学计算所需要的参数。

  通过这些数据来评估是否有充足的时间和紧急冷却能力来处理反应失控后的温度升高。


  Simular所得量热参数

  •失控体系能达到的最高温度(MTSR)

  •反应热ΔrH/摩尔反应热ΔrHm

  •绝热温升ΔTad

  •热失控体系温度Tcf

  •反应料液比热容Cp

  •反应放热量Q

  •反应放热速率q

  •热累积Qa

  •热转化率X

  •热传导速率UA

  这些参数的作用,判断反应类型是加料控制型反应或者是动力学控制型反应,评估试剂的累积效应,评估工艺开发催化剂效率,反应工艺过程的优化,反应工艺过程的设计,工艺安全性研究,工程化放大和规模化生产的工厂设计。

  如:根据我国家安全规范,失控反应严重度的评估标准如下。

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  风险最小化

  风险评估可以让工厂预知不充足的紧急制冷能力,而采取必要的安全措施以避免反应热失控。Simular是探究和设计优化安全条件、安全操作和风险最小化的不可或缺的工具。


  动力学研究通过Simular获取目标反应在等温/恒温/绝热条件下的热力学和动力学,以保证安全地进行大规模生产。

  •模拟均匀体系下的间歇,半间歇,连续反应

  •获得控制变量的影响,计算热爆炸临界条件

  •绝热条件下最高反应温度MTSR

  •内置物质性数据库或者连接到MIXTURE数据库模块因此在工艺方面,主要是管控反应的动力学和热力学:

  •构建基于浓度的反应动力学模型,即控制热释放速率=控制反应速率

  •管控反应热力学,即尽可能降低正常/异常工况下反应体系中未反应物料造成的潜在产热


  Simular实时反应量热主要采取功率补偿等热量热法和热流量热法

  反应量热仪的功率补偿法是一种用于研究反应机理和动力学的方法,可以实时验证反应是否完成,并建立维持有效的过程条件所需的冷却功率。功率补偿法可对更大的放热做出极快的反应。H.E.L专有的功率补偿量热法易于使用、快速数据采集和精确控制。该方法无需校准,可为慢速和快速反应提供准确的数据。

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补偿功率Qr=Q–Qbase

  •Q为反应时的功率

  •Qbase为基线功率

  反应器夹套温度Tj设定在反应温度Tr以下,反应器内加热器控制Tr,功率补偿量热法不需要长校准步骤。

  

热流量热法

  热流量(热流)是一定面积的物体两侧存在温差时,单位时间内由导热、对流、辐射方式通过该物体所传递的热量。通过改变夹套温度(Tj)控制反应釜温度(Tr)。使用校准加热器测量反应完成前和反应后的UA值。

  热流Qr=UA(Tr-Tj)

  •U=传热系数

  •A=油浴(接触反应釜内)面积

  •Tr=样品温度(反应温度)

  •Tj=油温(夹套温度)

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实验室自动化系统labCONSOL

  基于下一代,经过验证的WinISO软件引擎构建的自动化系统,助力科学家改善实验室效率,提高生产力。

  快速浏览系统中的所有反应器状态

  无限的梯度配料计划.无需打断反应过程,可以随时在线更改配料计划

  执行系统如何响应反应条件,包含时间,基于控制的多事件操作

  安全:自动触发来防止不安全情况发生,可以接受额外的使用者来确认控制

  连接和串联多种类,多数量的反应来表现复杂的循环控制以及管理及事件的策略性管理

  管理记录和存储的数据,同时保存客户定制的表格和显示图

  在模拟模块中开发,设计和创造过程配发,当在需要的时候保存和加载到系统中

  高级的报告和数据处理,自动记录,保存图并且输出数据到Excel或LIMS

  实验设计.综合控制和数据管理功能,可以实现DoE(试验设计)和QbD(质量源于设计)功能

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  实时反应过程分析解决方案BlazeMetrics PAT+FTIR(Nicolet™ iS20)+Raman(DXR3),先进反应工艺过程表征技术,让工艺更精准精细进行

  BlazeMetrics PAT在线颗粒度检测系统,集多种功能于一体,仅一个探头即可完成在线显微成像,在线颗粒度分布,在线拉曼光谱检测,在线高分辨浊度检测。同时,拥有超过分辨率,最佳分辨率达到400nm。

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•Blaze一流的聚焦光束反射率测量:图像衍生弦长分布(ID-CLD),具有显著提高的线性,精度,准确性和可重复性

  •Blaze不受粒子速度变化的影响

  •Blaze限制了测量深度,大大改善了分散相浓度和/或粒度变化的测量线性度

  •Blaze的“扫描光束”(像素线)范围从130nm到500nm(具体取决于Blaze的型号)

  ThermoScientific™ DXR3智能拉曼光谱仪是一款高度自动化、按钮式操作、专用的宏量采样拉曼系统,将功能强大的拉曼技术带入常规的分析实验室中。

  空间分辨率—理想样品上的分辨率高达540nm

  理想样品上的共聚焦深度分辨率,可达1.7μm

  通过CCD单次曝光即可获取3500-50cm-1的全谱范围,避免接谱产生拼接伪影。532nm激光器的光谱范围扩大到6,000cm-1

  专有三重光学光谱仪设计提供完美峰形并保证所有波长的高共焦性

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可租赁的实验室分析仪器

  实验室更多分析仪器如气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪,测定反应前后成分变化,采用租赁方式,租期3个月-12个月,灵活的使用时间,售后服务由厂家全部承担,用户只使用仪器而无后顾之忧。

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  化学工艺过程及规模放大整体解决方案

  反应量热仪器均遵循热量守恒原理,多采用以下三种控温方式:

  等温模式Isothermal:反应体系通过外界冷媒移热,保持反应物料稳定恒定。

  绝热模式Adiabatic:反应体系与外界无热交换。

  恒温模式Isoperibolic:恒定冷却介质温度。

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  H.E.L致力于工艺筛选优化、反应量热和绝热加速量热

  在反应过程安全和反应放大中的解决方案

  过程安全与反应风险|电池绝热量热仪

  化学合成与高压催化|生物反应器系统

  关于HEL

  H.E.L——HazardEvaluationLaboratories成立于1987年,总部设在伦敦,在中国、美国、德国、意大利、印度拥有分公司。全资的赫伊尔商贸(北京)有限公司于2020年在北京设立。

  目前,H.E.L仍然是全球首屈一指的过程工艺及安全专业咨询机构,同时已经发展成为一家致力于为客户提供专业的化学反应过程筛选、工艺开发、过程优化以及反应危害评估设备的国际集团企业。

  关于绿绵科技

  2001年成立的北京绿绵科技有限公司(简称:绿绵科技)以体现客户服务价值为宗旨,以专业精神和技能为广大实验室分析工作者提供样品前处理、样品制备及分析、实验数据精确分析和管理的全面解决方案,致力于协助客户提高分析检测的效率和水平。主要代理产品:GC/MS/MS,LC/MS/MS新机租赁业务/LUMTECH循环制备液相/静音型双频超声清洗/Knauer研发,中试和生产脂质纳米颗粒(LNP)碰撞喷射混合器系统/冰点渗透压仪、液相/超高压液相色谱仪、在线SPE液相色谱仪/法国F-DGSi氮气,超高纯氢气气体发生器,液氮发生器/Cytiva生命科学设备/LabOS实验室运营系统/MassWorks准确质量数测定及分子式识别系统/MsMetrix气质香精香料分析软件/Sin-QuEChERS农残净化柱/制药企业质量回顾性报告系统(QRS)/英国赫伊尔生物反应器,电池绝热量热、催化剂合成。

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关于绿绵科技
北京绿绵科技有限公司(简称:绿绵科技)以体现客户服务价值为宗旨,以专业精神和技能为广大实验室分析工作者提供样品前处理、样品制备及分析、实验数据精确分析和管理的全面解决方案,致力于协助客户提高分析检测的效率和水平。主要代理产品联系电话:010-82676061/2/3/4/5/6/7传真:010-82676068 E-mail:info@lumtech.com.cn。