绝热温升和合成反应的最高温度)MTSR(Mean Temperature Rise)是两个概念。

绝热温升

绝热温升是一种可针对任何给定反应计算的属性，表明了冷却失败或其他工艺不稳定的潜在严重度。它取决于释放的总能量（反应焓）、反应混合物的总质量，以及系统的比热容。了解是否会将反应混合物带入某个可能发生二次反应或分解反应的温度，这点特别重要。绝热温升可使用反应量热仪轻松计算，可提供简单的升温“较差情况”指示。更为复杂的计算，如iC Safety执行的计算可以演算出相关参数，如MTSR（较大合成反应温度），该参数对于放大生产研究更为有用。

防止失控化学反应

通过对反应的动态变化进行分析，科研人员可进行失控情况建模，制定理想的反应程序。测量、计算和了解下面这些参数对于评估和避免化学工艺中的风险至关重要。这就使得科研人员能够对温度和加样特性、浓度或较高运行温度进行预测。从热化学角度来看，主要信息有：

1. 累积

2. 绝热温升

3. 热容

4. 反应焓

5. 产热速率/反应热

6. MTSR（合成反应的最高温度）

7. 目标反应，非目标反应，分解，热失控

众所周知，扩大化学工艺规模涉及许多安全风险。这些变化的核心是随规模变化的热损失行为变化：

许多反应都是放热的。在基于实验室的环境中，由于规模较小，这些热量可以安全地散发到周围环境中，但在扩大规模时，反应可能需要额外的主动温度管理以确保安全的反应条件；

在某些操作条件下，反应中的组分可能会变得不稳定，包括大量储存的简单行为，这可能会导致需要管理的额外危险。

如果不加以解决，与扩大规模相关的风险会产生潜在的危险甚至致命的后果。因此，在产品开发的每个阶段都必须考虑、识别、评估和减轻热和压力危害。通过从流程开发工艺开发的主要目标是定义反应操作的条件，以尽量减少可能的危害和风险。它需要了解热失控风险的潜在来源，建立在 Discovery 中进行的初步筛选研究的基础上，并了解过程本身的化学性质。这使过程安全化学家能够对反应的临界性进行分类，以及减轻已识别危害所需的安全操作条件。

1.所需反应

2.反应热失控

3.分解/第二次热失控？

4.如何修改操作条件以降低已识别的风险？

最早阶段将安全设计到产品开发中（如果您愿意，也可以称为“设计安全”），人们可以确信与扩大生产规模相关的危险可以成功解决。

第一步

反应中产生的能量是多少？

如果不使用额外的冷却来保持反应等温，随后温度会升高多少？

制造工厂需要多少冷却能力来处理这个问题并保持反应等温？

第二步

反应热逸出出口

如果发生设备故障会怎样？例如，如果用于维持等温反应的冷却失败，则所需反应可能达到的最高温度是多少？在这个调查领域需要回答的关键问题是：

什么是最高合成反应温度 (MTSR)？

什么是达到最大速率的时间 (TMRr)？

通过确定这些参数可以评估是否有足够的时间和足够的应急冷却能力来应对温度的升高。

因此反应热失控关键参数就很重要，需要仪器测定。

确定这些参数的关键是了解所需反应的动力学。在动力学控制的反应中，如果反应太慢，则存在试剂积累的风险。实际上，这意味着反应堆内储存了势能，如果发生冷却故障，这些势能可以绝热释放。这种情况如图 7 所示。如果不加以处理，可能会导致热失控，并可能引发不希望的反应或分解以及进一步的热失控。

安全注意事项

数据表明，在最坏的情况下，反应失控到完成仅需要 3 分钟（化学物质聚集后），并且在此过程中：

达到约 200 ⁰C 的温度；

16巴的压力；

升温速率达到峰值 4000 ⁰C/min。

相比之下，将酸酐的量减少到酒精的四分之一，事件需要 12 分钟才能达到最坏的条件，现在减少到：

最高温度为 125 ⁰C；最大压力为 8 bar；温度变化的峰值速率为 150 ⁰C/min。随后，这些信息可以选择反应堆类型和保护功能的正确组合，其中可能包括：紧急情况和蒸发冷却淬火可控减压通风口尺寸

因此，能够直接比较不同操作场景的影响，可以提前为制造厂选择必要的安全控制措施。

用户现场使用的HEL仪器设备PhiTECII

科学计算

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化学合成与高压催化｜生物反应器系统

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来源：分析照亮生活公众号