工艺安全和工艺放大

制药、精细化学和农药工业中使用的工艺，可能其中化学、热化学和热力学性质不为人所知，由此对工艺安全有怎样的影响也是未知的，因此会给工艺安全带来潜在的风险。通常在这些过程中使用经验设计的多用途间歇和半间歇反应釜。间歇反应釜由于系统的复杂性和强烈的非线性动力学，更容易发生失控。此外，这些经验设计的间歇反应釜工艺的环境影响比大规模连续工艺要高得多，因为副产品与期望产品的比例非常高，其中之一就是烷基吡啶的N-氧化。N-氧化是一个均相催化反应，其中使用过量的H₂O₂水溶液作为氧化剂，磷酸钨酸作为催化剂。该过程具有挑战性的复杂性，因为其研究困难，这是由于H₂O₂的非期望、条件依赖的分解以及对反应系统热力学和动力学的有限了解。N-氧化物的生产是基于化学家实验室中对基础化学的良好研究。然而，这对于工业过程来说是不够的，因为对于化学工程师来说，效率、安全性和环境问题也非常重要，也需要考虑。

• Dual simular|常压/高压双釜反应系统

• Simular|工艺开发反应量热仪

• HP Simular|高压金属反应釜系统

• Phi-TEC II|台式、低phi因数、绝热量热仪

• TSu | 热压危险筛选平台

详情介绍

Dual simular | 常压/高压双釜反应系统

H.E.L自动化合成系统，Dual Simular可提供详细和准确的信息，帮助在化学品开发的早期阶段识别潜在的危害。可通过反应途径和不稳定中间体的表征，识别这些中间体在不希望的热积累的情况下可能会出现严重的分解风险，尽早了解这些流程限制有助于更好地做出决策。

高效化学合成研究

Dual Simualr专为化学开发而设计，将易用性和灵活性与精度、再现性和信息获取相结合：

•  模块化的配置

　√ 材质：不锈钢或哈式合金可选

　√ 体积：0.5-2L

　√ 温度：-30-225℃

　√ 自动加液高压泵

　√ 气体加样MFC控制

　√ 集成的反馈天平

•  多功能升级组件

　√ pH

　√ 浊度

　√ FTIR

　√ Raman

　√ BlazeMetrics 

监测化学反应

Dual Simular：

• 兼容常压与高压反应釜，满足不同反应体系的需求

• 兼具等温量热法：热流法和功率补偿法

• 兼具非等温量热法：回流量热法和斜率升温量热法

• 材质：玻璃、不锈钢、哈式合金

• 150W校准加热器，用于功率补偿法量热 

综合安全信息：

将数据转换为信息，快速了解风险，第一时间获得安全的工艺流程。它是评估工业规模化学反应热风险的关键工具，适用于新手和高级用户。

获取、理解和报告信息

Dual Simular结合了精确和准确的反应控制，PAT实时在线对反应过程监控，通过数据分析可得精准的测试结果。

在反应放大中识别和降低风险源是非常必要的，H.E.L公司能够提供一套安全放大评估工具帮助您实现这一点。 

功能和选项

· 可配置系统: 双反应器选项

· 两种模式: 免校准功率补偿量热法或热流量热法

· 用途: 量热仪或自动夹套反应器

· 安全功能: 最大限度地减少安全隐患，最大限度地提高产品产量 

Simular | 工艺开发反应量热仪

这款来自H.E.L产品系列的高度可配置系统在优化工艺条件和确定更安全的反应条件方面表现出色。提供双反应器选项，为应用提供更大的灵活性。

概述

高度可配置和灵活的系统

Simular工艺开发反应量热仪是一种高度可配置且灵活的系统，设计为H.E.L工艺安全和化学合成产品系列的一部分，具有双反应器选项。其作为量热计和自动夹套反应器的独特功能使其在各种应用中具有出色的多功能性，包括绝热式量热法，自催化以及间歇和半间歇反应器。

优化工艺条件

利用反应的热力学和动力学信息，该系统旨在优化工艺条件，实现最大化产品收率同时最小化安全隐患的双重目标。通过精确监测和控制热流，它可以对关键操作参数进行高效有效的调整。

确定更安全的反应条件

确定更安全的反应条件对于确保放大操作期间的安全性至关重要。该系统通过计算维持等温条件 (Tp) 所需的设备冷却能力并准确预测在热失控期间主反应可能达到的最高温度来促进这一点。这些计算对于确定稳健放大所需的紧急冷却能力至关重要。

免校准功率补偿量热法

显影反应量热仪支持经典的热流量热仪和先进的免校准功率补偿量热法。此高级功能允许用户选择最适合其特定反应要求的方法，确保准确可靠的测量，以实现精确的过程控制和优化。 

功能和选项

• 可配置系统: 双反应器选项

• 两种模式: 免校准功率补偿量热法或热流量热法

• 用途: 量热仪或自动夹套反应器

• 安全功能: 最大限度地减少安全隐患，最大限度地提高产品产量

HP Simular | 高压金属反应釜系统

概述

在H.E.L自动化合成/量热系统中，HP Simular可提供详细和准确的信息，帮助在高压下化学品开发的早期阶段识别潜在的危害。可通过反应途径和不稳定中间体的表征，识别这些中间体在不希望的热积累的情况下可能会出现严重的分解风险，尽早了解这些流程限制有助于更好地做出决策。

- 金属反应釜与100 bar最大压力盖板配对，具有9个端口，包括一个热电偶

- 包括一个用于压力安全的Swagelok 316SS减压阀(PRV)和一个表盘压力表

- PTFE涂层搅拌轴与PTFE 4叶搅拌片，倾角45-60°或玻璃等效搅拌桨（可选配哈氏合金搅拌轴和叶轮）

- 高压计量泵。

高效化学合成研究

HP Simualr专为化学开发而设计，将易用性和灵活性与精度、再现性和信息获取相结合：

· 模块化的配置

√ 材质：不锈钢或哈式合金可选

√ 体积：0.5-2L

√ 温度：-30-225℃

√ 自动加液高压泵

√ 气体加样MFC控制

√ 集成的反馈天平

· 多功能升级组件

√ 浊度

√ FTIR

√ Raman

√ BlazeMetrics

监测化学反应

HP Simular：

· 配置高压反应釜

· 兼具等温量热法：热流法和功率补偿法

· 兼具非等温量热法：和斜率升温量热法

· 150W校准加热器，用于功率补偿法量热

综合安全信息：

将数据转换为信息，快速了解风险，第一时间获得安全的工艺流程。它是评估工业规模化学反应热风险的关键工具，适用于新手和高级用户。

获取、理解和报告信息

HP Simular结合了精确和准确的反应控制，PAT实时在线对反应过程监控，通过数据分析可得精准的测试结果。 

在反应放大中识别和降低风险源是非常必要的，H.E.L公司能够提供一套安全放大评估工具帮助您实现这一点。

功能和选项

· 可配置系统：高压反应器

· 两种模式：免校准功率补偿量热法或热流量热法

· 用途：量热仪或自动合成反应器

· 安全功能：最大限度地减少安全隐患，最大限度地提高产品产量 

Phi-TEC II | 台式、低phi因数、绝热量热仪

Phi-TEC II是一种绝热量热仪，支持使用低Phi因子测试电池。这允许在实验室规模上完全复制制造工厂条件，从而允许模拟和评估热失控风险。利用低Phi因子细胞意味着失控率不受测试设备的影响，随后..

应用程序

危险和可操作性评估

来自实验室的工厂规模参数

Phi-TEC II是一种更先进的绝热量热仪，支持使用低Phi因子测试电池。这种能力意味着在反应或热失控期间产生的非常少的热量被消耗在加热测试电池中。结果，失控率没有得到缓和。

测得的压力增加率和最终温度 (T_结束)，以及计算出的达到最大速率的时间 (TMR) 和绝热温升 (& Delta;T_ad)，代表了在制造规模事件期间预期会发生的情况。因此，Phi-TEC II能够对危害进行全面评估和探索，从而在扩大规模之前促进其缓解。

安全设计

Phi-TEC II生成的数据可用于直接比较不同操作场景的影响。由此，可以选择用于制造工厂的必要的安全控制。这些示例包括:

• 应急和蒸发冷却

• 淬火

• 控制降压

• 排气尺寸 (根据DIERS方法)

功能和选项

测试单元格类型和体积

• 薄壁，10毫升110毫升，低Phi因子测试细胞。

• 还与标准弧型高Phi因子测试电池兼容，高达10毫升体积。

温度控制

• 环境温度至500 °C。

高压和真空系统

• 压力范围1到137 bar。

取样系统

• 可选: 气体采样。

试剂添加

• 可选: 高压液体进料泵，用于以受控速率将关键成分定量加入反应容器。

• 可选: 高压注射器，用于将关键成分快速添加到测试单元中，复制工厂规模的条件。

搅拌

• 间接搅拌作为标准; 固定搅拌速率为300 rpm。

• 可选: 直接架空搅拌可用于金属测试细胞的高粘性样品的有效搅拌。

智能软件控制与分析

• 控制软件可实现常规数据记录、多步配方、参数控制和反馈回路。

• 可定制的标准计划允许通过自动加热，检测气体生成和安全步骤轻松运行系统

• 可选: 高数据速率采集可用于表征极快的反应 (高达10 000Hz)。

• 可选: 定制测试方法。

安全功能

• 自动的、用户可配置的事件监控和关闭程序，以确保用户安全。

• 自动硬件和软件故障保险。

Phi-TEC I | 台式、高phi因数、绝热量热仪

Phi-TEC I是一款绝热量热仪，可在工艺开发和放大过程中表征热失控危害。Phi-TEC I在实验室规模上复制工业 (大容量) 条件，使热失控危害能够安全有效地表征

应用程序

快速反应

如果需要表征特别快速的分解，Phi-TEC I提供高数据速率采集选项，可提供更高分辨率的压力和温度变化率数据。当按比例放大过程时，放热事件的准确知识对于确保完全理解热失控风险的大小至关重要。

绝热量热法

大型反应器将反应中产生的热量损失非常少。这在大规模操作时造成潜在的危险，因为热量将保留在反应器内。在最好的情况下，这将需要工厂冷却，在最坏的情况下可能会触发热失控。

的Phi-TEC I在大规模模拟过程，同时在实验室容量下运行。

(4)

提供样品温度的直接测量，再加上对热变化的快速响应，Phi-TEC I准确地跟踪放热事件并保持绝热条件。 绝热筛选可以准确表征起始温度 (Td)，并有助于计算达到最大速率的时间 (TMRd)，绝热温升 (& Delta;Tad，d) 和压力变化率。这些关键参数可以帮助描述热失控危险的大小。

功能和选项

测试细胞类型和体积

• 测试细胞可在不锈钢，哈氏合金，和玻璃。

• 音量范围0.5毫升到10毫升。

温度控制

• 环境温度至500 °C。

• 可选: 低温添加 (从-20 °C或-40 °C开始，取决于油循环器)，用于测试高度不稳定的化学品。

高压和真空系统

• 压力范围1到200 bar。

• 试剂添加

• 可选: 在特定的测试单元设计上。

搅拌

• 以磁力搅拌棒为标准的间接搅拌; 固定搅拌速率为300 rpm

智能软件控制与分析

• 控制软件可实现常规数据记录、多步配方、参数控制和反馈回路。

• 可定制的标准计划允许通过自动加热，检测气体生成和安全步骤轻松运行系统。

安全功能

• 自动的、用户可配置的关闭程序，以确保用户安全

• 在每个系统上安装自动硬件和软件故障保险

• 可选: 安全释放阀

TSu | 热压危险筛选平台

热筛选单元(TSu)可以对热和压力危害进行快速筛选。它通常使用0.5至5g的样品来生成温度和压力数据，因此可以被认为是经典DSC/DTA方法的更好替代方案。

应用程序

TSu通常应用于:

· 工艺放大过程中反应危害的热反应筛选
·反应废液流热稳定性研究
这是由于它能够表征样品压力变化和热行为，以及它支持相对较大样品测量的能力。

为了有效地筛选反应危险，需要两个关键数据:

· 反应的起始温度(Td)-- 在这里可以检测到放热
·失控所产生的压力

如果MTSR(合成的最高温度)大于反应混合物中某个组分的起始温度(Td)，则可能触发不希望发生的副反应或分解，可能导致二次热失控。 除了考虑热稳定性外，筛选压力危害也至关重要。一些最危险的反应混合是那些涉及产生不可冷凝气体的反应混合。TSu提供了相关压力变化的关键信息，这对于评估过压危险至关重要。 TSu能够支持相对较大的体积测量(0.5 ml至10毫升)，可以筛选反应混合物的代表性样品，并确定反应混合物中的反应物，中间体和产物的可靠数据。测试单元有多种材料，可以测试各种类型的样品。测试单元也与Phi-TEC I和Phi-TEC II完全兼容。如果TSu的初始危害评估强调有可能发生二次热失控，并且有必要对危害进行更彻底的绝热筛选，则这有助于在仪器之间进行数据比较和方法转移。

 功能和选项

测试细胞类型和体积

• 测试细胞可在不锈钢，哈氏合金，和玻璃。

• 音量范围0.5毫升到10毫升。

温度控制

• 环境温度至500 °C。

高压和真空系统

• 压力范围1到200 bar。

• 试剂添加

• 可选: 在特定的测试单元设计上。

搅拌

• 以磁力搅拌棒为标准的间接搅拌; 固定搅拌速率为300 rpm

智能软件控制与分析

• 控制软件可实现常规数据记录、多步配方、参数控制和反馈回路。

• 可定制的标准计划允许通过自动加热，检测气体生成和安全步骤轻松运行系统。

安全功能

• 自动的、用户可配置的关闭程序，以确保用户安全

• 在每个系统上安装自动硬件和软件故障保险

• 可选: 安全释放阀

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